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冻干回忆录

时间:2017-12-04 点击次数:659


  

算到现在写下这些文字时的2015年夏天,我大学毕业后参加工作至今过去了26个年头了!前20年先后在制药、食品、基因工程、设备制造等与冻干(常用的全称叫真空冷冻干燥干,简称冻干)或多或少有些关联的领域工作,累积了一些相关的工作经验,2015年元月,一位有十多年交情的老朋友(曾经的合作伙伴)到海南来看我,我与他促膝长谈了两个晚上与冻干相关的话题,大致回顾了一些我在冻干领域工作时的一些经历,很多事件他也是*次听说,他临走前归纳了一下,说听了我的讲述,他感觉好像重温了一下我国的冻干食品行业的发展史,希望我有空把它用文字记录下来,留给后辈们参考,直到这一刻的我才发现,原来我那前20年并没有白过,而且无意中走进了一段旁人还认为值得回忆的历史事件当中,这是我从来都没有想到过的,于是我答应了下来,经过半年左右的构思准备,利用工作之余的零碎时间,在智能手机端上用手写输入的方式断续半年多码下了这些文字,衷心的希望能给后人留下一些的有些用处的参考资料。
  由于写下这些文字时手里开没有太多的参考资料,有些事件由于过去了好些年,脑海里的记忆未毕完全正确,如有纰漏,欢迎当事人看到此文后修正及补充,同时由于是断续写成的,有时思路会有不连贯的跳跃,敬请读者留意。
  需要说明的是:这里提及的事件几乎全是我亲身经历的真实事情,没有虚构的成份,有些人我用的是真名及真姓,有些人因为可以理解的原因用某某代替,亦有一些人真的不知道姓名,但我可以保证的是确有此人此事,许多人现在仍然健在,部分人还与我一直保持着,如有道听途说我均在字里行间一一注明。
冻干往事1
  我与冻干(真空冷冻干燥)技术的接触是在1989年冬季的珠海经济特区生物化学制药厂里,当年6月份,大学毕业后我的*份工作,刚入职时,企业的筹建工作尚未完成,这也是我*次参与工厂的筹建,当时领导我干活的是设备部部长高振刚,据说是原北京*生化制药厂电工班长,对生化制药厂的设备特别熟悉,工作了一段时间后,他将我安排到冻干班任班长,当年冬天,上海医用分析仪器厂(冻干机生产单位)派来了销售科长陈德及安装调试技师马如瑜到珠海带领我及下属6人进行冻干机的安装与调试,当时共有4套国产的*代医用冻干机组,记得当年连春节期间也是在珠海度过的。 冻干机组安装过程中,陈德对我们进行了冻干技术的系统培训,共进行了两个晚上,在培训中重点介绍了冻干的定义、基本的原理、冻干设备的组成及冻干的工艺的组成等的初步知识,这也是我*次系统而全面地接触到了有关真空冷冻干燥的技术,在设备安装过程中,马师傅与我接触zui多,他对我很有好感,特别跟我声明了一点,假如你真正掌握了冻干机的技术,你基本上可以应付所有的其它工厂的设备!当年也就是冲着马师傅这句话,开始了我对冻干技术的学习,直到全面的掌握。
  在这里简单介绍一下当时的珠海经济特区生物化学制药厂:据我所知,当时年的生化制药厂先是由一珠海市乡镇企业局与北京市科协合作兴办的内联企业,后来由于资金方面的原因,中山侨联下面的怡华集团也投资进来,按当年企业的划分,仍属于集体所有制下的内联企业,这当中可能还有许多我不知道的东西,总之是产权不是很明晰,为后来的利益纠纷打下了伏笔,后来这家工厂被武汉一家药企收购,改名为同源药业。但在当年,实行总工程师负责制的,实际上是总工程师在行使总的职权,总工程师迟斌元,祖籍山东青岛,在工厂管理能力上是很强的,在那里工作过的人绝大多数或多或少地会认为在那间工厂学到了不少东西,以至于我们一些曾经在他手下工作过的一部分工友在离职多年后的2005年前后在群里建了个工友群加入者有100多人,还组织过好几次AA制的大聚会,这种情况在当今的社会还是比较少见的。群里的成员来自全国各地,年龄相近但相差有点大。
  这间工厂管理比较好的具体表现在1990年6 月23日时任中共中央的同志到刚进行试生产的厂里视察,后来的1992年1 月24日,改革开放的总设计师小平同志也在南巡时到厂里考察,并在厂里讲了一段有关高科技话,后来被收录进邓小平文选倒数几页里有关高科技的讲话里头。
  此外这家企业还是1992年珠海重奖(奖金高达100万元以上)科学技术带头人的三家企业之一,有幸的是当年填写这份获奖资料的厂方的人是我,如果这份档案有存档的话,我当时的填写资料人签名可能就是以这种方式被收进历史了。

冻干往事1

  我与冻干(真空冷冻干燥)技术的接触是在1989年冬季的珠海经济特区生物化学制药厂里,当年6月份,大学毕业后我的*份工作,刚入职时,企业的筹建工作尚未完成,这也是我*次参与工厂的筹建,当时领导我干活的是设备部部长高振刚,据说是原北京*生化制药厂电工班长,对生化制药厂的设备特别熟悉,工作了一段时间后,他将我安排到冻干班任班长,当年冬天,上海医用分析仪器厂(冻干机生产单位)派来...
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  冻干往事2
  不知不觉中,时间到了1990年春天,经过一个冬季的努力,珠海生物化学制药厂的设备安装基本完成了,冻干机其实在春节后不久就完成了安装调试的工作,并对机组做了较长时间停机的保养工作,将前后箱体抽上真空,关闭所有与外界相连的真空阀门,将三组各自独立的制冷机组进行抽氟(制冷“剂氟利昂”的简称),封闭机组。4月间,准备试生产了,作为zui后工艺阶段的冻干工序,*次在没有师傅领带下工作就掉链子——制冷开机组开启后均不制冷!我查了一整天,也没查出所以缘来,不得已打到上海求助,几天后马师傅到了,稍作检查,就发现了错误的根源,是我把油分离器回油角阀全开了(现在的油分己经没有这个角手动角阀了),由于油分内的浮球阀关闭不严,造成了油分中的高压制冷剂气体直接短路到开启式压缩机的曲轴箱里去了,实际压缩量几乎为零,所以不制冷了!这个事件使我意识到,工作中的任何环节都是马虎不得的。我下定决心把所有的问题弄清楚。
  决心下了,如何做呢?先找资料,边干边学吧!搞冻干的一般都会把制冷当重点,我也不能例外。因此,我掌握冻干技术的历程是在粗通冻干原理的基础上深入钻研制冷系统、真空系统、加热系统、控制系统等各个子系统开始的。
  找资料的过程有许多偶然的因素,限于当年的历史环境条件,先从厂里的资料室找起,后来在工作中认识了一个同年毕业于华南农大的老乡小刘,他是毕业后分配到珠海工作的,因此户口等关系也随迁落户到珠海,他去珠海图书馆办了借书证,后来不知什么原因小刘认识了一个同年毕业于中山大学图书馆系的朋友,我找资料时曾求助过小刘,小刘曾陪我去珠海市图书馆(香州)查资料,这样我就认识了那个工作在图书馆内的同届华业的她,记得她是粤西那片区域的,姓名现在回忆不起来了,起先是在她的帮助下,用小刘的借书证办理了一些借阅,但借书及还书都必须是她上班期间办理,有些不便,后来在她的帮助下用我的相片及小刘的身份信息另办了一张借书证、才方便多了,那个阶段在珠海市图书馆主要是找到了一本一个上海制冷维修技师写的一本书,记得书名是《小型制冷设备维修手册》,我仔细阅读了全书,并把我认为关键的部分用手抄的办法抄录下来,在我学会电脑打字后的2002年,在湖北宜昌的一个冻干食品厂的施工过程中把它转成电子版的有关制冷设备的培训教材。
  另一个是在写这个回忆录的过程中才感觉到有点不可思议的偶然,以前从来不觉得有什么特别。事情是这样的,我赴珠海前,在老家的镇子上遇到一个低我一届的初中校友,因为认识的缘故聊了几句,当她得知我准备去珠海时告诉我一个信息,她的一个堂姐--也是我初中三年来的同班同学于去年某技校毕业后去了珠海,其它信息就没有了,这也是我去珠海时我在珠海的*的一个熟人,其实说是熟人,也是5年前的事了,中考后我们上了同一所高中,高二后就不见她在校园出现过了,直到大学毕业时才知道她去了珠海,这期间我们正是长身体变化zui大的时候,想来真的在街上遇到也不见得能相互认出来。但后来的确是凭着她毕业的学校名称而从几十万茫茫人海中把她找出来了,你说这事稀罕不?
  记得那年的8月份左右,我与几个老乡去九洲港海边浴场游泳,游到一块礁石上,我是后面爬上去的,那礁石上有很多贝壳,很容易割伤脚,同伴用家乡话提醒我要注意,这时,礁石上的另一个陌生人用家乡话问我们是那里来的人,我们自然也反问他是那里人,他说他毕业于那个技校,在那个厂上班,而他说的那个技校,正是我那初中同学毕业的技校,一问之下,他竞然是我那初中同学的技校的同学,这样我就有了那个初中同学的工作单位名称,在本上就很方便地找到那个单位的,于第二天中午就找到了那个多年未见的同学!实际上她上班的地方与我上班的地方在同一条大街上相距不到一公里。
  她是技校电子专业毕业的,在我掌握冻干技术的过程中,她提供了非常关键的资料,这是我写到这才想明白的,她应该不会知道她当年提供的帮助对我有多大作用,可惜的是我离开珠海后来就与她失去,想来已经有连续20多年没见过她了,她的名字叫刘惠玲。前不久在网络上与找到过当年与她与住在一起的工友,其实也是同学的同学关系,我还抱着一点希望能找到她的,几天后传递过来的信息是她们之间也失联了。

冻干往事3
  我对制冷系统技术的掌握主要来自于三个方面,系统故障的理解来自于手抄本(后来改编成《氟利昂制冷装置的故障及排除》),压缩机机械方面的检修主要来自于一个年纪比我大一些的生于广西的同事,记得姓董,他在珠海冷冻厂干了好多年的机修,对制冷压缩机机械部分非常熟悉,拆卸、更换零件、组装等都很在行,但对制冷系统的其它故障并不熟悉,这可能与他的文化程度及对制冷系统技术的全面了解有关,对制冷系统故障的分析来自于陈德师傅的教导--一看二摸三听四分析,当然这必须建立在对制冷系统技术的理解之上的。除了理论方面的东西以外,更主要的是还有每天的操作实践,所有这些,使得我今天还能独自设计并用散件拼装出各种我所需要的制冷装置,尽管我没有系统地学过制冷设计。对氟利昂制冷系统的掌握我大约花费了一年左右的时间,达到了精通的级别!1991年春夏之交的大修工作是我带队独立完成的。
  对真空泵组的熟悉相应的就简单一些了,当时厂里有一个驻厂的上海远东制药机械厂的老师傅,姓名我记不起来了,还记得的是92年我去上海出差时还到过他家里拜访过,在他的指导下,我们于91年春夏之交完成了对真空泵组拆卸、清洗、更换磨损件、组装等的大修工作。
  对控制系统特别是电路方面的理解与掌握是从刘惠玲处借来技校版的《电工原理》开始的,基于我在物理学方面的扎实基础,我花了大约二个月的时间精读了这本书,令我有点意外的是竞然我能全部读懂,没有任何卡壳的地方,此后我经常在上中晚班的时候把冻干机的电路原理图摊在地上,我就盘腿坐在图纸上逐一核对,这当中也有请教过上海来安装维护设备的电工师傅,直到把图纸与实物掌握到滚瓜烂熟。基于我的这些经历,在我掌握电工原理的知识后,我能设计出各种各样的我所需要的电路控制系统并能独立完成所有接线及调试工作,这使我在后来的职业生涯中获益匪浅,也印证了马师傅对我强调的那句话。我对当时冻干机的电路熟悉精通到什么程度呢,我可以在一二分钟内解决掉专职电工花了好几个小时没有解决的问题,后面会说到一些。
  仪表方面的知识就没有那么顺利了,我先是从刘惠玲处借来了《电子线路基础》,但内容与当时所用的仪表没有多少关联,对仪表的认知经历了一个漫长的过程,直到看到一台日本进口的加热程序控制器,那是近十年后的事了!
  对冻干技术的原理的全面掌握也不那么顺利,经历了一个比较长的过程。
  当年在珠海,还有一个资料的来源是新华书店,我是那里的常客,那些年在珠海买到的相关书籍有中国台湾张志翻译的美国人写的一本于1960年代出版的《冰冻干燥法》,在此书中我*次接触到了各种模型的升华速率推导方程,我当时觉得奇怪的是为什么zui后都会有一句话说按此方程推导的结果与实测结果不完全吻合,要经过一定的实验修正才能使用。
  此外还买到一本1970年代由罗马尼亚出版的《食品工业制冷技术》一书,书中提到了一些有关速冻方面的知识,并对冰晶的形成及冻结后贮存时的变化过程做了一些描述,我们的大学教材中也有涉及到的一点是《无机化学》里有关溶液的物化性质的一些描述,但与冻干的应用过程相距得有点远。
  真正看到并能完全理解的是在厂里资料室找到的一本书--1980年由商业部南京脏器生化制药情报中心站编写的《动物生化制药学》专门有一节“冷冻干燥”,我当时复印下了有关章节,一直保存至今,这一节里讲述的冻干原理比陈德师傅给我们讲得还要清楚精细,我也是消化一段时间后发现此文在预冻结过程中讲得不够详细,于是在91年春我写下了《真空冷冻干燥过程中的物理及物理化学变化》一文,作为新进员工的培训的补充资料之一。用今天的观点来看,这一节在理论叙述上没有任何问题,实际上现在很多在生产中遇到的问题在该文中都有提到产生的原因及解决办法,但多数未作更为详尽的阐述,遗憾的是zui近我发现现在有一些人在用这些问题在*--一些不想动脑筋的懒人在花钱请别人解决这些问题,进而培育出一个畸形的所谓的冻干技术服务市场。
  真正让我对冻干理论有深刻的认识与体会的是我在1991年夏秋之间做的一个事情,对冻干曲线进行统计分析,从目前我收集到的资料来看,我可能是对冻干曲线进行统计分析的*人。
  做这个事之前,我对各套冻干机组的故障进行了一个时序记录,将各机组各子系统的故障按时间顺序列了一张表格,用透明胶粘在一起连成一横条,这样一年之内的各种大大小小故障都排成列,重复出现的故障越来越少,机组的稳定性也越来越好了,在这基础上我对各套机组的冻干曲线进行了取舍,取性能相对稳定的冻干曲线各套机组加起来有一百多条,每套机组少的有30来条左右,多的有40多条,首先将各曲线进行压缩,从记录间隔从半小时压缩到1小时,然后按机组序号将同一机组的曲线叠加标注到同一张记录纸上,这个工作动用全部冻干班的人花了两个月时间才弄完,结果大大出乎我的预想,按我对冻干曲线的猜想,同一机组的各条曲线应该是具有相似的走向但并不相互交叉的一簇,但实际上却是互相交叉的并在一定范围之内趋势相似的一簇,这在当时让我百思不得其解。
  有一天去刘惠玲处聊天,发现了一本她上夜大财经专业的《统计学原理》教材,我翻了一下,看到了我想要的解决方法——统计方面的相关系数分析,我当即把这本书借了回去,上大学时我学的是师范类的生物专业,并未学过《统计学原理》,我花了约两个多月的时间自学了这个课程,并着手进行统计学相关关系的分析,其中要用到解行列式的运算,我发现书店里有一款日本产的多功能计算器有这个功能,我毫不犹豫的花了百多元买了下来,要知道,那可花了我当时近半个月的工资!当我做完准备工作后,对冻干曲线中的加热与制冷,制冷与真空,加热与板温,加热与品温,加热与真空,板温与制品温度(以下简称品温),加热与品温,制冷与品温,真空与品温等等做了相关关系分析,相关度zui高的是加热与板温,相关系数达到了0.95,制冷与真空的相关系数也较高,达到了0.85,板温与品温也在0.8左右,其它的相关性我已经不记得了,有些还没有相关性,综合这次分析结果:决定冻干曲线预冻部分的是前箱体制冷温度,而决定冻干曲线升华部分的主要是加热温度曲线,同时加热温度与冻干曲线总时间也有显著的相关性。
  特别说明一下,相关性是统计学上一个重要概念,当相关系数为1时,两个因数之间的关系就可以用方程或公式来表示了,因此,相关系数也可以理解为实际过程偏离理论中心(方程或公式所表示的曲线)的程度。
  统计方面的工作使我加深了对冻干理论的理解,但对那个冻干曲线交叉簇的解读却让我思考了很久。我仔细分析过冻干的每一个细节,一个偶然的事故让我找到了灵感,那是一次冻干结束后出仓时,发现西林瓶掉瓶底的比较多,为此我查找了一些资料,终于在一本《分子热力学》的研究生教材上找到一段有关玻璃仪器碎裂的分析,认为是玻璃器皿制作中的残留的下应力是内因,而这应力要造成碎裂结果的外因是温度的变化率,所以控制预冻结的降温速率就可以避免这种情况的发生,问题解决了,生产部为了表扬这事的解决,当时给我的奖励是多记了两天的调休,这是一个很有时代特色的奖励。但我却对裂出的瓶底产生了更大的兴趣,因为我注意到了那凹凸不平的底--我分析并猜测这个底与冻干曲线有着很大的关联,因为热量传递(不管是预冻或加热)是通过它进行的,为测量这底的接触面积,我想到植物生理学试验上用来测量植物叶子表面积的那个办法的原理来测量这个瓶底的接触面积,用统计瓶数的一个三角形夹板工具,里面刚好有二百个直径为22㎜的西林瓶,放在平板玻璃上放好并夹紧,然后用一块面积相仿的硅胶板涂上印刷用的油墨,将夹紧的二百个瓶底放在硅胶板上让瓶底统一粘上印油,在一张A3白纸上印刷上二百个瓶底的图案,再把粘上油墨的图案逐个用剪刀剪下,称量后换算成面积(生物实验上测量叶子表面积的方法),与二百个瓶底面积的理论值一比,发现实际面积大约在55%~80%之间,每次测量结果都不会一致,看到这个结果我仿佛有些明白了冻干曲线簇为什么会交叉了。
  直到写到这里,我突然想起了量子力学的测不准原理与冻干曲线统计规律有点相似,有人希望能准确预测冻干的升华过程,其实那是不可能的,冻干的升华过程只有统计学上的意义,也就是说冻干升华过程是测不准的,换句话说冻干曲线只能是统计出来的而不能准确地预测出来的,遗憾的是我翻遍了很多我能见到的冻干技术著作,都有大量的有关冻干升华模型方程的介绍及推导内容,但同时又明确注明了这个计算结果与实际冻干结果不完全相符,明知是不对的还要花那么多篇幅介绍,著作者是什么意思啊?

冻干往事4
  现在仔细回过头来看药品的冻干过程,首先,药液开始分装,药液里有些添加了一些能形成“骨架或保护目标物活性”的物质(这似乎已经成了冻干工艺的一个分支领域了),而有些药液里的溶质本身就能形成“骨架”,所以就不用添加,但不管怎么样,那是与冻干机操作人员几乎无关的事,属另一个范筹里的东西。药液分装进小瓶并半加塞后通常是以盘为单位放入冻干机前箱体搁板上的,为了提高降温速率,一般都会对搁板提前预冷到一定温度,以不破损瓶底为宜(前文有述及),全部入箱后关闭箱门,开始预冻结。
  预冻结实际上很多情况下属一种稀液的冻结过程,首先是水先到冰点,冰晶开始析出,这时候溶质就开始在液态下重新分布,分布的过程可能很复杂,但不管怎么样,zui终的分布就是冻干后的块状,块状内的空隙就是结冰的空间(这空间有点象活性碳粒子内的空隙,表面积非常大),所以事后观察冻干块内部形状就可以大致了解到结冰后的状况,当药液完全冻结后,预冻也就结束了,很多书上也是这样讲的,但是那是zui终的结果,实际上,由于预冻结热量是由药液传给瓶子,瓶子再传给搁板内的导冷介质,zui终由制冷系统释放到大气中,冷却过程中,一部分热量通过瓶子的立壁传给冷空气,另一部分通过瓶底传给搁板内的导冷介质,由于每个瓶子底部的有效传热面积是不相等的,所以每瓶内的降温速率的差异就出来了,这也是为什么每次预冻结温度到了以后还要等待若干小时的原因,不同的降温速率会引起冻结块内溶质分布不同的结果,从肉眼来看,每个瓶子里的冻干后块状物构的物理结构是不完全一样的,从宏观来看,预冻结是陆陆续续冻结完成的。
  当机组冷阱开启,对系统抽真空后,真空度达到冰升华的条件要求时,冰晶开始升华成水蒸汽,这个升华是由加热控制的,一开始,冰晶的升华是从瓶子里的上表面开始的,此时的升华面的压力就是箱体内的真空度,随着升华的进行,升华界面是会退缩到干燥层里去的,要命的是,升华界面不会是均匀后退的,而升华后留下来的己干层对升华界面升华出来的水蒸汽是有阻力的,升华的动力是热量的传递,而此时空气的对流传热很弱,弱到几乎可以忽略的地步(传热效率比预冻时差多了),主要依靠接触传热,瓶子底部的有效传热面积基本上决定了单位时间内传热量的大小,这种瓶与瓶之间的差异zui终决定了瓶内冻干块里的水份是否升华完成,这也是干燥有先后的原因,很多人误以为此时的箱体真空度就是升华界面的真空度,其实不然,真正的升华界面的真空度是箱体内的真空压力加上己干燥层的阻力,而且这个阻力是一个会变化的并且是无法测量的,一个完整的升华过程中要求任何时刻、任意升华界面上的压力与温度均不能超过冰晶升华的zui低要求,否则就会导致部冰晶升华的局部失败,一旦压力超过了共晶点共或冰晶点的压力,冰晶就会溶解成液体,这种液体是由冰晶转化来的,它对溶质不饱和,因此周围的溶质就会溶解进去,留下缺损的空洞,当溶解的冰晶足够大时,肉眼就能够看见,严重时瓶子内所有的冻结块都会被溶解进去,zui后会在瓶底留下一层膜,当这种情况发生在升华的中后期且(这种情况在实践中更为常见),且溶解的冰晶足够小时,肉眼是看不见的,但会影响溶解度,而此时的溶解度往往是与制品的生物学活性挂钩的,换句话说也就是影响了制品的质量。事实上通常都能从这种冻干块里在体视显微镜下还是可以能看到微小冰晶溶解后的空洞的,当它小到一定程度后它对制品的生物活性影响不大时不容易引起人们注意而已。此外,升华面的温度变化也有些类似的情况。
  由此可见,从宏观上来看,升华过程也是陆陆续续完成的,zui后都要延长一段时间以保证升华的全面完成,正是由于预冻结及升华过程中的不确性较多,综合起来看,冻干过程的结果也只能用统计学的方法的分析,光靠微观分析会引上歧途的。
  从宏观上来看,传热与传质是冻干过程中同时进行中的两个方面,有文献也表述为传热平衡与传质平衡,我个人认为:表述到传热与传质时多指正在进行的过程,带有点过程中某个瞬间时刻的意思;而表述为传热平衡与传质平衡时,多指整个冻干全过程或某个时间段内而言的,有点平均的意思,不管是那种表述,传热与传质过程在任何时刻均不能单独各自独立进行,这就好像是光的波粒两相性一样,这一点在分析处理冻干过程的所有问题中都是不能回避的,这一个问题,与升华现场好像没什么关系,但对升华后怎么处理因升华而产生的水蒸汽关系重大,必竟作为一个整套设备体系而言,如果处理不好这个问题是会反过来影响升华的持续进行的,从某种程度上讲,这也是衡量一套设备先进与否的一个标志。
  食品冻干过程也类似,尽管它采用的是非接触的辐射加热为主,但物料粒与粒之间的接触面积也不是一个恒定值,因此食品冻干曲线也只是具有统计学的意义。
  实际上,冻干机组操作员只能对预冻结的速率、看着真空度来控制加热温度等几个简单的操作进行干预,别的也就是设备的维护保养工作了。这使我想起了上遗传学课程时老师在讲台上讲了两个星期的理论,老师zui后跟我们说实际的操作过程就是用吸管吸点工具酶,放到基因液体里就干完了,但要知道为什么要这样干确实是要讲这么长的时间。
冻干往事5
  前面讲了那么多有关认识冻干技术的过程,我觉得是时候总结什么叫冻干了。1991年,我在培训新进员工时,我对冻干是这样描述的:在一定的真空及冷冻条件下让冰晶不经液态、直接升华成气态而使物料脱水的一种干燥方法,全称是真空冷冻干燥,简称冻干。这种表述我沿用了多年,但我一直觉得这种表述有点意犹未尽的感觉,但又不知道要怎么作更进一步的表述,直到2005年5月在郑州与兰州科近的张总等的核心团队在一起聊天时我向在座的同行们问起,各位都是搞这一行多年的专家,我想请教一个问题:冻干的核心技术是什么?没想到这个问题真的难到了在场的一群人,搞制冷的说制冷是核心,搞真空的说真空的是核心,搞控制的说控制是核心,争论了一番之后,谁也沒有说服谁,也就没争出就个结论来,但是这次讨论,给我留下了深刻的印象。
  前段时间,我在网上加入几个与冻干技术有关的群,当我再次把这个问题抛出去后,收到的反馈与十年前差不多,莫衷一是。后来有一个晚上,一个四川(上显示的,不知道准确否)的网友通过Q群与我私聊时再次聊到相似问题,我灵光一闪,想到一个词——交叉融合,整理一下:我认为冻干技术是建立在制冷、真空、加热、控制等成熟技术基础上交叉融合后,以升华理论为核心,要求在升华过程中各子系统为满足升华条件而相互配合的成套技术体系,目的就是完成各种制品的升华脱水过程。这种交叉融合的主要表现是:1、高真空状态下的制冷蒸发器(冷阱),这是一个吸热与吸附质量同时完成的地方;2、含有大量水蒸气并处在介于高真空与低真空之间的真空度(1~133Pa),要在这种真空状态下完成传热及传质过程;3、在接近真空绝热条件下完成一定数量级别的热量传递,这是供给冰晶升华热的地方。这三者对传统的制冷、真空、加热等所谓成熟的技术而言都是新课题,试想有谁能从传统的这些技术领域里找到对冻干有用的资料?冻干技术的研究说白了就是在这种条件重新研究这种接近绝热环境下的制冷、加热及真空等的技术体系,有它自身的特殊性与规律,而且与传统的技术领域差别很大,别的行业因为用不到这方面的应用是不会去研究它的,唯有控制系统与传统的差别不大。
  从我个人对冻干设备的设计、制造、实际操作经验来看,其实符合冻干升华的条件是相对比较苛刻的,各参数的工作范围是很小的,但冻干是的目标偏偏就是要在近乎绝热的条件下实现一定数量的热量及质量的传输,有点象要在针尖上跳舞的味道!
  有一点想特别说明的是:冻干处理的物料绝大多数属生物学材料,生物学材料的结构对升华过程是有一定影响的(己干层的阻力对冰晶升华的阻碍无法避免),从这一角度来看,多了解一些生物学的知识对冻干工艺的理解有一定的帮助,或者说要了解升华干燥技术的时候,应先熟悉一下生物学方面的基础知识。我大学里学的正好是生物专业,在目前国内对冻干技术的原理、设备、操作均比较精通的人群中我可能是*的一个从应用方向转行过来的。


  前面讲了那么多有关认识冻干技术的过程,我觉得是时候总结什么叫冻干了。1991年,我在培训新进员工时,我对冻干是这样描述的:在一定的真空及冷冻条件下让冰晶不经液态、直接升华成气态而使物料脱水的一种干燥方法,全称是真空冷冻干燥,简称冻干。这种表述我沿用了多年,但我一直觉得这种表述有点意犹未尽的感觉,但又不知道要怎么作更进一步的表述,直到2005年5月在郑州与兰州科近的张总等的核心团队在一起聊天时我向在座的同行们问起,各位都是搞这一行多年的专家,我想请教一个问题:冻干的核心技术是什么?没想到这个问题真的难到了在场的一群人,搞制冷的说制冷是核心,搞真空的说真空的是核心,搞控制的说控制是核心,争论了一番之后,谁也沒有说服谁,也就没争出就个结论来,但是这次讨论,给我留下了深刻的印象。
  前段时间,我在网上加入几个与冻干技术有关的群,当我再次把这个问题抛出去后,收到的反馈与十年前差不多,莫衷一是。后来有一个晚上,一个四川(上显示的,不知道准确否)的网友通过Q群与我私聊时再次聊到相似问题,我灵光一闪,想到一个词——交叉融合,整理一下:我认为冻干技术是建立在制冷、真空、加热、控制等成熟技术基础上交叉融合后,以升华理论为核心,要求在升华过程中各子系统为满足升华条件而相互配合的成套技术体系,目的就是完成各种制品的升华脱水过程。这种交叉融合的主要表现是:1、高真空状态下的制冷蒸发器(冷阱),这是一个吸热与吸附质量同时完成的地方;2、含有大量水蒸气并处在介于高真空与低真空之间的真空度(1~133Pa),要在这种真空状态下完成传热及传质过程;3、在接近真空绝热条件下完成一定数量级别的热量传递,这是供给冰晶升华热的地方。这三者对传统的制冷、真空、加热等所谓成熟的技术而言都是新课题,试想有谁能从传统的这些技术领域里找到对冻干有用的资料?冻干技术的研究说白了就是在这种条件重新研究这种接近绝热环境下的制冷、加热及真空等的技术体系,有它自身的特殊性与规律,而且与传统的技术领域差别很大,别的行业因为用不到这方面的应用是不会去研究它的,唯有控制系统与传统的差别不大。
  从我个人对冻干设备的设计、制造、实际操作经验来看,其实符合冻干升华的条件是相对比较苛刻的,各参数的工作范围是很小的,但冻干是的目标偏偏就是要在近乎绝热的条件下实现一定数量的热量及质量的传输,有点象要在针尖上跳舞的味道!
  有一点想特别说明的是:冻干处理的物料绝大多数属生物学材料,生物学材料的结构对升华过程是有一定影响的(己干层的阻力对冰晶升华的阻碍无法避免),从这一角度来看,多了解一些生物学的知识对冻干工艺的理解有一定的帮助,或者说要了解升华干燥技术的时候,应先熟悉一下生物学方面的基础知识。我大学里学的正好是生物专业,在目前国内对冻干技术的原理、设备、操作均比较精通的人群中我可能是*的一个从应用方向转行过来的。
冻干往事6
  以上写的都是我熟悉并掌握冻干技术的过程,在这期间,并没有人来指导,文中的一些观点及分析,也未请教过名家,很多的思路及分析方法,未见有资料参考,属野路子,很有点闭门造车的意思(但正是在闭门造车时,培养了我的独立思考能力),是对是错,请有机会见到此系列文字的同行自行评判,贸然采信造成的损失请自负,与本人无关,如果觉得对,请在实践中推广之,算是为中国的冻干事业多做点贡献,不胜感激!
  在珠海生物化学制药厂工作的那三周年里,我学到了一些能让我终生受用的本领,一些人常说某人对什么事很内行,走一圈,听一听就能把故障判断出来,在学生时代,我很崇拜那些人,没想到的是,工作几年后的我在冻干机维修方面,也能达到那种水平。
  在任冻干班班长时,有什么故障基本上都是我自己搞定,象电气方面的故障,一般我几分钟就能排除,从来没误过事,后来我调离了冻干班,刚开始晚上或下半夜出现故障后如果值班维修工搞不定时操作人员会到宿舍叫我去处理(当时的宿舍就在车间下一层楼里面),下半夜叫得次数多了,也影响我的睡眠及第二天的工作,我也会有点不爽啊,后来我就跟操作员讲,下半夜的就别叫我,等上班后再来找我,果不其然,不久后的一天下半夜一点多钟,一台机组的加热循环油泵不工作了,值班的机修工及电工折腾到早上八点,既没查出原因也没修好,上班后我自己习惯性的走到冻干机房,扫了一眼运行记录,一看备注上说油泵停了,我顺手就按了控制台上的油泵启动按钮,听到了中间继电器JTX-11的吸合声,同时运行指示灯(绿色)也亮了,我马上就到安装在后箱体旁边的主动力柜上,打开柜门,按了下油泵过热保护手动复位按钮,油泵就启动了,前后不到一分钟,而忙了一个下半夜的值班电工及机修工两人当时还在低头看着油泵,油泵启动的声音还把他俩吓了一跳,忙问我怎么搞定的,我指了指热保护手动复位按钮,什么也没说,上班去了。当时的冻干机是分两段控制的,操作台上以仪表弱电、一次控制回路为主,用有四对触头的中间继电器JTX-11作开电磁开关,其中一对触头自锁,一对控制运行灯,一对控制二次回路(主继电器),还有一对用于互锁或不用,运行绿灯亮说明一次回路没有问题,二次回路的开关是闭合的,故障就缩小到热保护或互锁,zui简便的是先检查热保护,刚好就蒙对了,前后不到一分钟。当时的一个操作员可能对维修工有意见,就在运行记录备注栏上留下了某某、某某从几点到几点沒有修好,我来了不到一分钟就搞定的记录,后来生产部长看到了这条记录,还专门找我淡了这事,他说看样子冻干机离开我还是不行,我跟他讲,维修工搞了一个班次没搞定,但他俩照样拿工资及夜班补贴,而我几分钟解决问题却一分沒得,还影响睡眠,他想了想,回答我说这确实是个问题,但也确实不好办,因为所谓的公平有时候是很难实现的,此事也就不了了之。


  以上讲的都是与冻干有关,这里想回忆一下与冻干关系不大但也有点关联的事。
  首先是个与GMP有关的事,1991年,我国开始对制药实施GMP认证制度,当时的生化制药行业属商业部管辖,因此我们用的是商业部版的GMP,后来商业部取消,生化制药行业划归卫生部管辖,此是后话。
  当年珠海生化厂实际负责人迟斌元总工程师真有人脉关系,找到北京来的参与GMP规范文件起草的专家来给我们讲课,我就是在这种环境下接受了GMP培训的,专家培训的讲解水平那确实是杠杠的,他们能讲出美国这方面的规定是什么、日本的规定是怎样的、英国又是如何规定的,我们在这方面又是怎样的,差距是什么,为什么会有此差距等等,信息量相当的大,甚至到那一条款里的用词,为什么会用这个词而沒有用它的近义词表述等等,旁边的人听没听懂我不知道,但我觉得我是属于听懂了的人之一,培训完成了以后,还有两盘相关的录像磁带,每盘时长记得是2小时。
  理论学习完了,就开始实施,那时我被提拔为生产部长助理,具体实施的工作也就落到我的头上,当时也沒有人做过这种事情,问题的难度在于我们是1990年夏天开始正式生产的,要把生产后的所有记录完全按GMP的要求重新整理,由于生产开始时并没有完全按GMP的要求来做,所谓的整理其实是有造假的成份在里头(这也是中国特色之一),设计出整个记录表格体系后就匆忙从投料提取开始了,干了10多天后才发现与销售记录对不上,这回惨了,白干了近半个月,作废的记录纸张堆起来接近一个人多高,没办法,只能停下来,重新要求大家再看录像,再学习,对GMP的条文逐句分析与理解,拿不准的就打请教北京的专家,我也不知道精读了多少遍,zui后找到了问题的症结所在——批是怎么定义与划分的,请教参与起草规范文件的专家后,建立了生产号与生产批号的概念,才将这个问题化解,然后对此前的记录按销售的批号为主线,按归范要求补上生产记录,此后生产的就与实际的记录相符合了,此处我叙述这事的时候只有廖廖数语,其实这个工作直到现在想起来也是很有难度的,做个掺假的还要与真的无缝对接,但我还是做到了。
  这件事情前后干了有一个半月,把大家折腾得够呛,我记得这当中还发生过到一次我没法回避的尴尬事——就在我们发现错误后修改的过程中,我们加班加点连续熬夜,一天下半夜三点多,我实在挺不住了,就先回房间睡觉去了,但到黎明时分,包装班长(男)有事我,却走错了房间,实际上他跟我是住在同一间集体宿舍的,当时女工们的房间与我们男工的房间布局是一模一样,他走进女工的房间也未能发觉,走到与我的床位相同的位置时,先喊了我的名字,把床上躺着的那个女工(阿兰)叫醒,阿兰后来告诉我知道他走错房间,但又不敢吱声,希望他能自己发现后离开,因此她还往里挪了挪,但沒有想到他见叫我不醒,直接扯开蚊帐把手伸进去摇醒,可这一伸把阿兰吓坏了,不得己尖叫一声,他也瞬间明白走错房间了,退出后找到我,把我弄醒之后把他来找我要办的事情处理了后他才告诉我走错房间的事,我也尴尬地哭笑不得,谁也不是故意犯的错。白天一上班,阿兰找到我说她心脏病都快吓出来了,要讨说法,至少要那个男孩向她道个歉,我只能先安抚住她,然后找我的上级怎么了结这事,生产部长听了后想了一会对我说他没法处理,谁都处分不得,的办法是他当做沒听到这事,要我直接处理,无奈之下我找到阿兰,向她解释了原因,并代他向她作了道歉,告诉阿兰他知道错了,因为这事他觉得挺丢脸的,也不敢见她,zui后阿兰提出来她要休息几天平复一下心情,我见事情有了转机,马上批了她调休一天,并把我的调休送了她两天(那时我的加班后调休是较多的,还送得起),后来阿兰高高兴兴去她亲戚家住了几天,回来上班后就没再提这事了,我通过和稀泥的办法总算把这篇翻了过去。阿兰我记得姓陈,粤西阳江那边的,全名忘了,是百级区灌装班的员工。
  通过这一阶段的工作,使我熟知了GMP对药品生产企业的要求,包括软件及硬件方面的,为我在十多年后独立设计出口冻干食品工厂设备、规划出口食品生产企业的平面布局打下了坚实的基础。
  其次在珠海生物化学制药厂筹建及生产的日子里,我还接触到了净水制备技术,膜分离化技术,离心分离技术及空气净化技术等等,为我在后来的职业生涯打下了別人所不具备的宽广的知识面基础。
冻干往事7
  以上讲的都是与冻干有关,这里想回忆一下与冻干关系不大但也有点关联的事。
  首先是个与GMP有关的事,1991年,我国开始对制药实施GMP认证制度,当时的生化制药行业属商业部管辖,因此我们用的是商业部版的GMP,后来商业部取消,生化制药行业划归卫生部管辖,此是后话。
  当年珠海生化厂实际负责人迟斌元总工程师真有人脉关系,找到北京来的参与GMP规范文件起草的专家来给我们讲课,我就是在这种环境下接受了GMP培训的,专家培训的讲解水平那确实是杠杠的,他们能讲出美国这方面的规定是什么、日本的规定是怎样的、英国又是如何规定的,我们在这方面又是怎样的,差距是什么,为什么会有此差距等等,信息量相当的大,甚至到那一条款里的用词,为什么会用这个词而沒有用它的近义词表述等等,旁边的人听没听懂我不知道,但我觉得我是属于听懂了的人之一,培训完成了以后,还有两盘相关的录像磁带,每盘时长记得是2小时。
  理论学习完了,就开始实施,那时我被提拔为生产部长助理,具体实施的工作也就落到我的头上,当时也沒有人做过这种事情,问题的难度在于我们是1990年夏天开始正式生产的,要把生产后的所有记录完全按GMP的要求重新整理,由于生产开始时并没有完全按GMP的要求来做,所谓的整理其实是有造假的成份在里头(这也是中国特色之一),设计出整个记录表格体系后就匆忙从投料提取开始了,干了10多天后才发现与销售记录对不上,这回惨了,白干了近半个月,作废的记录纸张堆起来接近一个人多高,没办法,只能停下来,重新要求大家再看录像,再学习,对GMP的条文逐句分析与理解,拿不准的就打请教北京的专家,我也不知道精读了多少遍,zui后找到了问题的症结所在——批是怎么定义与划分的,请教参与起草规范文件的专家后,建立了生产号与生产批号的概念,才将这个问题化解,然后对此前的记录按销售的批号为主线,按归范要求补上生产记录,此后生产的就与实际的记录相符合了,此处我叙述这事的时候只有廖廖数语,其实这个工作直到现在想起来也是很有难度的,做个掺假的还要与真的无缝对接,但我还是做到了。
  这件事情前后干了有一个半月,把大家折腾得够呛,我记得这当中还发生过到一次我没法回避的尴尬事——就在我们发现错误后修改的过程中,我们加班加点连续熬夜,一天下半夜三点多,我实在挺不住了,就先回房间睡觉去了,但到黎明时分,包装班长(男)有事我,却走错了房间,实际上他跟我是住在同一间集体宿舍的,当时女工们的房间与我们男工的房间布局是一模一样,他走进女工的房间也未能发觉,走到与我的床位相同的位置时,先喊了我的名字,把床上躺着的那个女工(阿兰)叫醒,阿兰后来告诉我知道他走错房间,但又不敢吱声,希望他能自己发现后离开,因此她还往里挪了挪,但沒有想到他见叫我不醒,直接扯开蚊帐把手伸进去摇醒,可这一伸把阿兰吓坏了,不得己尖叫一声,他也瞬间明白走错房间了,退出后找到我,把我弄醒之后把他来找我要办的事情处理了后他才告诉我走错房间的事,我也尴尬地哭笑不得,谁也不是故意犯的错。白天一上班,阿兰找到我说她心脏病都快吓出来了,要讨说法,至少要那个男孩向她道个歉,我只能先安抚住她,然后找我的上级怎么了结这事,生产部长听了后想了一会对我说他没法处理,谁都处分不得,的办法是他当做沒听到这事,要我直接处理,无奈之下我找到阿兰,向她解释了原因,并代他向她作了道歉,告诉阿兰他知道错了,因为这事他觉得挺丢脸的,也不敢见她,zui后阿兰提出来她要休息几天平复一下心情,我见事情有了转机,马上批了她调休一天,并把我的调休送了她两天(那时我的加班后调休是较多的,还送得起),后来阿兰高高兴兴去她亲戚家住了几天,回来上班后就没再提这事了,我通过和稀泥的办法总算把这篇翻了过去。阿兰我记得姓陈,粤西阳江那边的,全名忘了,是百级区灌装班的员工。
  通过这一阶段的工作,使我熟知了GMP对药品生产企业的要求,包括软件及硬件方面的,为我在十多年后独立设计出口冻干食品工厂设备、规划出口食品生产企业的平面布局打下了坚实的基础。
  其次在珠海生物化学制药厂筹建及生产的日子里,我还接触到了净水制备技术,膜分离化技术,离心分离技术及空气净化技术等等,为我在后来的职业生涯打下了別人所不具备的宽广的知识面基础。

冻干往事8
  这里讲一个特殊情况下的“升华”,也许它不属于升华,而是一种很接近于升华的干燥方法。
  果蔬脆片在上世纪1990年代非常流行,曾被一些食品及农副产品深加工领域的专家们推荐的21世纪的健康食品,它的加工技术——就是我现在要说的真空低温油炸脱水技术。
  果蔬脆片的加工技术很多资料上说是起源于中国台湾,通过台商于1990年代初引入到大陆,我于1992年夏秋间离开珠海后经一个中国台湾亲戚的介绍到了与厦门海仓相邻的漳州市龙海县角美开发区的纳喜食品公司,这是一家台商独资企业,从事的正是果蔬脆片的生产加工。我那中国台湾的亲戚当时在中国台湾新竹科技园食品研究所任副所长,因此认识不少中国台湾的食品企业的高层,我在大学毕业前夕在梅县见过面,那时他带了一个宗亲探亲后团在时隔40多年后*次回大陆,我作为后辈年轻的一代陪他们走访了几天,因此我有他的并保持着。
  我在那里也是从筹建开始,设备是全套从中国台湾拆迁过来的,后来中国台湾公司还派了两个技术人员来安装并调试设备,安装调试后的生产中,尝试过未冷冻真空油炸及经冷冻后再真空油炸胡萝卜片的试验,我首先注意到两者油炸时间有长短,未经冷冻的油炸时间长,冷冻物料的油炸时间短,这与我想当然的推理不符,一般人认为未经冷冻的物料温度高一些,油炸时蒸发要快一些,因此油炸时间要短些,事实却相反,我仔细从观察孔上观察过两者的油炸过程,发现冷冻后的物料刚浸入热油中时,油脂的那种爆炸似的沸腾要比未冷冻的物料大些。同时品质上也有差异,冷冻后的物料在脆感、含油率上更好一些,所有这些都叫我有些迷茫。
  直到有一次做青刀豆试验时,未经冷冻的青刀豆直接油炸时炸出来的产品呈空壳状,连中国台湾来的技术人员也没法找到问题的根源,我仔细地剥开青刀豆,想看里面空壳状态是怎么样形成的,新鲜的青刀豆里面是有鲜嫩肉质的,那它到哪去了呢,我观察了一会,看到那致密而且坚韧的外壳,猜想它是否由于内部水蒸气出不去造成的,如果是这样,怎么解决呢?旁边有人提到用针打孔,这在操作中显然不现实,我就想到就用冷冻结冰的方法在青刀豆表面打出肉眼看不见的微孔,让水蒸气能从小微孔隙中出来了的方案,用家用冰箱的冰冻室冻结了足够量的实验样,一试验,成功了,这是我*次将真空低温油炸与真空冷冻干燥在某种程度上了起来。
  经过一段时间的思考,我大致理整理了一下思路,首先我知道冰的导热系数高于水,所以带冰炸时间短的原因找到了,但我却对冰晶吸热后是先液化还是直接汽化产生了怀疑,如果冰晶吸热后来不及液化,那就只能直接汽化,所以我给它起了个概念——特殊情况下的升华脱水。限于当时的设备是立式的非真空脱油的油炸机,我一时也找不到证据证明我提出的理论,尽管我当时也想了不少办法,甚至用放大镜仔细地观察过油炸脆片的横断面的组织结构,也未见有明显的有用的证据。我当时将这些思路用笔在草稿纸上将它写了下来,也没别的目的,只是当成自己的一种思索后的一种结论保留下来。
  不久公司参加了1993年在北京举办的一届(好像还是*届)台商企业产品博览会,会议结束后,台商却请来一位大陆食品科技领域的名人——刚从上海食品研究所退休下来的前任所长凌关庭研究员,这也是我*次见到凌所长,见面时台商就把我是新竹研究所黄副所长的甥孙的情况跟凌所长作了说明,让我没想到的是凌所长与黄副所长在学术交流时打过交道,互相到对方所里做过交流,这一下子拉近了我与凌所长的距离。第二天早上,凌所长到我办公室聊有关果蔬脆片行业的情况,我翻出了我此前的草稿,凌所长看完后原则上赞同我的分析,同时问我是否想拿去发表,我没有同意,我说这只是一种粗略的分析,待我掌握了更多的情况后再说,这是我应用升华理论分析带冰真空油炸脱水的某些观点*次得到专家的肯定。此外我与凌所长顺便交流了一下有关冻干食品方面的事情,因为在那个时候,周边地区己经有台商的冻干食品企业投产了,我还混进去看了两次(后面会谈到)。
  当时台商在角美设厂的目的是建个样板企业,然后以合作的方式在大陆推广,由台方提供设备,技术及包产品销售,一般台商占股30℅,但台商实际上在合作协议签好后就已经开始赚到钱了,个中缘由当时我还不知道,时至今日当你看到此文时,你应该懂的,这成了类似企业生存艰难的主要祸根。
  鉴于台商的要求,我想把脱油部分放到真空室内处理,为此我还专程去了上海找到上海远东制药厂的金工他们咨询,zui后因我提出来的参数过高而沒弄成。

  

 

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