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冻干往事7

时间:2017-12-04 点击次数:1929

时间来到了2000年,这一年的6月份左右,我在一个兰州大学生物化学及计算机专业双学位毕业的同事小李(记得是湖南岳阳人,绿鹏公司的也是他做的)的帮助下在ChinaRen.com提供的网络空间里开通了一个个人--真空冷冻干燥技术研究与应,并在网络上发表了一些比较专业的文章。
  这个上线后不久,就引起了兰州科近冻干技术公司的注意,因此有了我与张董的会面的事(前文己经述及),过了一段时间,大约在2001年的夏天吧,引起了无锡一家调味品企业张老板的注意,后来张老板在从罗马尼亚回无锡时特意绕道深圳市来与我见了一面,那次见面时张老板说他的企业想把冻干技术应用于调味料的生产,他从辽宁那边买了一台小的实验机,但到货后一直没调试好,厂家来了两次人,第二次还不辞而别走了,他有一个小舅子,姓李,是80年代初毕业于浙江大学自动控制专业的,后来分配到常州技校当老师,调试时他全程跟着也没找到问题的根源,他简单描述了一下他看到的现象,主要是升华过程中突然发现冷阱盘管上的霜化了,随即冻干中的样品也化了,更详细的情况他也说不上来,希望我抽空去看一下,我答应了。
  后来我请了几天假,乘飞机到上海虹桥机场,转乘虹桥机场至无锡的依维柯中巴到达无锡,第二天上午在李老师的陪同下到了设备安装现场,先察看了一下整台机器的结构,这是一个圆形干燥室作前箱体,冷阱在前箱体下面,前箱体为卧式安装,冷阱箱体为圆形立式安装,两者之间有短而粗的管子相连,但没有蝶阀,前后箱体均安装有观察用的观察窗,冷阱用的是盘管式的,制冷及真空安装在前箱体与冷阱后面,制冷机组记得是用两级复叠的,低温级还用了R13制冷剂,因此还有一个膨胀容器,看到这些我猜测设计者可能是以搞制冷专业为主的,前箱体内的搁板是一种简易型复合式的,一块倒扣的方形浅铜板盘内藏有蛇形冷冻铜管,铜管下面紧贴着一块电热平板作浅盘盖子扣在一起,这块电热板即为升华时的热源,预冻时将物料盘放置在倒扣的浅铜盘上,用浅铜盘内的蛇形铜管制冷,加热时制冷系统给冷阱制冷,物料的加热就用电热平板,这样的构型虽然在搁板构造上不怎么科学,但也没有什么特别异常之处,通电试了试各主机,也没发现什么问题,当我再仔细查看真空室内时我注意到一个裸露在空间中的温度探头,但没找到这个温度探头安装的地方,我转身问李老师,这是什么探头?李老师告诉我这是电加热板温度传感器,听到这名话后,熟知辐射加热计算方法的我几乎在瞬间明白了故障原因,这样放置的传感器显示温度达到60℃上下时因真空绝热的缘故,估计电热平板的真实温度约在200~300℃之间(猜的,不一定准确)或更高,传输的热源远远大于升华的需要(约高出几千至几万倍),单位面积的辐射传热是这样计算的:
  Q=∈×K×(T14-T24)
  式中∈为吸收(或辐射)系数,冰的吸收系数为0.96~0.97,黑色的物体辐射系数为0.96~0.97,
  K为常数,数值为5.68x10-8
  T1为高温温度(温标,单位为K),
  T2为低温温度(温标,单位为K),
  一般的辐射加热的冻干设备其zui高加热温度为120℃(温度为393.15K),冻干制品温度此时一般在-30℃(温度为243.15K),传输的热量(单位为W)为:
  Q=∈×K×(393.154-243.154)=1.106W/㎡,
  当加热温度到200℃时,其传输的热量为:
  Q=∈×K×(493.154-243.154)=3221 W/㎡,
  当加热温度到300℃时,请读者自行计算。
  这样的高出近3千倍的热量会使升华出来的水蒸汽汹涌到冷阱盘管上放热,制冷系统可以很肯定地顶不住,于是冷阱盘管表面化霜(把霜层贮存的那一点冷源也释放出来),真空度上升,超过升华zui高极限压力,系统转为真空干燥,冻干失败!我解释完了后李老师还处在迷茫中没完全理解,直到我要李老师去找一小块带粘胶的铝泊来时才有点清醒过来,找来后我随手把这个温度传感器贴身粘在电热平板上,并告诉李老师可以试机了,上面我写的过程好像有点长,其实前后大概沒有超过十五分钟,李老师虽然还有点不太敢相信,但还是去厨房拿来了几斤豆腐,于是放进去冻干了,升华加热开始后,李老师特别注意冷阱盘管上霜层的变化,确认经过几次电加热动作周期后,才初步相信我是找准了故障的根源。在当晚十点钟左右,冻干豆腐好了,张老板与李老师这才真正相信机器真的好了,这是我zui短时间内处理好的貌似很大问题的小故障,这一年我32岁,接触冻干技术的第十二个年头,至今我仍然不明白的是辽宁那家企业是怎么设计制造与调试设备的,假如当年参与设计制造与调试人这台机器的人有幸看到此文,请别生气,当年的你的水平与能力实在无法让人恭维。
  这件事情除了当事的李老师与张老板知道外,我记得还没有对外人提起过,写冻干往事时才想起来的,因为当时的我并不觉得这是什么大事件,直到现在站在行业发展历史的角度来看我才有点明白,这件事情意味着当年的冻干设备行业的某些从业人员的水平有多么的寒碜!

在无锡这家企业的仓库里,我还看到了一个奇怪的设备残骸,问过李老师后他才告诉我,这是他以前做的微波真空冷冻干燥试验机,他用一台全机械式家用微波炉,拆掉外壳,把它安放入真空箱内,用引线把控制旋钮引到真空箱外,结果很不成功,我问不成功的原因,李老师告诉我真空度没到就开始打火花了,这是我*次看到微波技术与冻干技术的结合,尽管不成功,但也属于一种勇敢的尝试!原来李老师研究冻干设备有一段时间了,后来李老师自己研制了李式冻干机,按照我在这个行业的阅历,我基本上可以保证这是原创,构型为方形干燥箱内上置式铜排管制冷阱,与阿特拉斯公司的圆形内下置式钛合金排管制冷阱正好相反,仅在李式冻干机上见过,算是为数不多的奇葩构型之一吧。
  有关微波在真空冷冻干燥领域的应用我后来查阅过一些资料,资料上说在真空度达到400Pa以下时,微波放电现象会随真空度的提高而更加严重,这与李老师的试验结果是吻合的,而冷冻真空干燥的真空度一般都在133Pa以下,因此,微波技术是不可能应用于冷冻真空干燥的,换句话说是不存在单纯的依靠微波加热的冻干设备,但单纯的依靠微波加热的真空干燥却是可以有的。
  在我知道李老师的试验结果后的2005年5月份,我在河南郑州市无意中看到了一套由南京某微波公司设计制造的大型微波冻干设备的半拉子工程,怎么造成的我并不清楚,业主也不愿意说,只是说投入了200多万元。当年的我意识到这套设备的历史意义,于是我提出拍照留念的要求,业主要求我三年内不得公布这些相片后同意了,我非常感谢,同时也信守了这个口头承诺,直到10周年后的今天才公开这些相片,这是一套方型干燥箱内置双冷阱下置的设计,我还进到干燥仓内去看过,与阿特拉斯公司的冻干设备中的冷阱是相同的,但干燥箱是方形的,从我所接触到的冻干设备的设计人员中,好像江苏那一带的人对方形结构有独特的喜好。
  这个大型微波冻干设备从外型上看,它在两侧立面上开了很多孔(照片上的有规则排列的圆孔),当时兰州科近的张董也在场,小声跟我讲,开这么多孔,不知道他们怎么做真空检漏的,这或许也是半拉子工程的原因之一吧。
前面回忆了那么多食品冻干方面的往事,这里讲讲我经历过的医用机的事,一直以来,在医用冻干机领域,几乎没有人怀疑过原装进口冻干机的质量问题,现实中,这类设备真的如此吗?
  我在绿鹏工作了一段时间后,对这套美国原装进口的冻干设备有了更深刻的认识。
  这是一台标准的医用冻干设备,搁板加热面积为1㎡,干燥箱(前箱体)为立式箱形(可对照看相片),带自动压塞功能,与国产设备不同的是其压塞的液压缸是安装在前箱体下面的,工作时油缸是从下往上推的,是搁板厚度很薄,我测量过,只有12㎜,而且表面没有找到任何经过机械加工的痕迹,后来陈德师傅告诉我,这种先进的加工工艺方法叫真空钎焊,zui大的优点一是焊接后几乎不变形,不用二次机械加工,二是没有流道内的内漏现象(流道的内漏后面会讲到),非常适合于医用冻干机搁板的制造,前箱体的门是全透明的有机平板玻璃,厚度达到了60㎜,用六个快速住在前箱体前面,箱体的做法与国产的也不一样,壁很薄,大约只有3㎜左右,它在门边上没有方形法兰,只是用箱体壁材反折后象贴薄条似的沿着箱体四周贴了一圈(有点像反边,可是我却在上面看到有明显的焊接痕迹),密封圈与国产的完全不一样,用一条周长与前箱体开口周长相同长度的黑色空心O形圈(类似于汽车方向盘套,但开口方向不一样,方向盘套是径向,它是与轴向平行的,直径也大了许多,厚度估计有4~5㎜),这个空心O形圈套从开口开处扣入前箱体的前门开口边沿上,一半在前箱体内,一半在前箱体外,中间的被双层壁厚顶住的部分与有机玻璃门紧贴后就形成密封圈了,我曾拆下来检查过这条被剖开的空心密封圈,仔细检查过,没有找到接合缝,猜测可能是整条制造的,材质柔软,类似于国产的硅胶管,但与国产的抽真空软管的材质的手感又明显不同,不仅在这个地方用到这一材质,其它的如抽真空管、冷阱排水管、冷阱筒体门密封条的材质也是一样的,只是外形尺寸规格不同,其冷阱筒体门的密封方式与前箱体是一样的结构的,只不过冷阱的物理形状为圆形,可参考相片中的样式。后来我在冷阱放水管末端剪了约10㎜长的一小段,拿在手里做样品,到过上海、武汉等大城市的橡胶门店里问了好些行家,沒有人知道这是什么材质做的,对我而言至今仍是未解之迷。
  后箱体(冷阱)为圆形,在干燥箱后面比较低的位置安装,前后箱体有一根比较长(约1m)的∮75左右的不锈钢管联接,在安装蝶阀的位置用一截粗细合适的有点米白色的真空胶管代替,原因订货时特别声明了不要这个蝶阀,具体什么原因我不清楚,冷阱内沒有任何排管或盘管,它把冷阱盘管全部绕在紧贴冷阱筒体的外表面上(可称之为缠绕空心柱式),外面再用保温层及装饰外层包裹起来,工作起来捕集水蒸汽的工作面只有缠绕有冷冻盘管的内腔壁,但并不是整个冷阱直筒体的所有表面积,而是分成三段,这是我从未见过的一种新颖的冷阱构造,与真空泵相连的抽真空口布置在冷阱筒体平底部几何中心上,口径不大,约∮32㎜,并有一截约80㎜的长度伸入到冷阱内,抽气口上装有一个挡帽,估计是防止水分子直接被抽走的一种防护措施,与我几年前在诏安县装的挡板作用类似。
  制冷系统是两套相互独立的单级风冷凝系统,电源为单相220V,谷轮半封闭制冷压缩机,单机功率约2.2Kw左右,制冷剂用的是很少见的V55C,是一种高压中低温制冷剂,zui低温度可达-60℃上下,两套制冷系统均安装在干燥箱及冷阱筒底下。
  真空泵是一台油封式直联双级旋片泵,抽速记得是15L/S的,安装于冷阱底下。
  控制系统是这台设备的一个亮点,它是由一台的是单片机控制的,单片机上可看到几块叠装在一起的电路板,面板上带有多个窗口显示器,其中有一小块黑白的显示屏作人机交流用,电器元件沒有磁力开关,全部是无触点的固态继电器控制,真空测量头不知道是用什么方法测量的,我猜可能是薄膜真空规,在单片机上可以显示的全量程,而且单位可在Pa、Torr、mTorr、ba,mba间任意转换。在控制程序上,分自动程序控制及手动控制模式,但有一个预冻热处理编程段(实际上这个功能是要有硬件配合才能实现的,简单的就是用制冷/加热双输出控制分别控制制冷支路及加热器件来将媒体介质温度控制在所希望的数值上),预设有几十段的温度——时间段,预冻结与升华加热转换时的抽真空与加热的操作也是可以设定成自动的,加热时也有一个可预设的几十段的温度-时间段,搁板预冷及加热采用硅油做介质,由一台循环泵负责硅油的冷热循环,可以实现一键启动,自动停止,中间可无人值守,运行报表可自动打印,但没有存储功能。比较特殊的是它的温度探头,它是一根热电偶线,属铜-康铜的T型热电偶,国内极为少见。
  这套设备的真空泄漏很小,试机结束后,我没有破真空,直到近两个月后使用前重新送电,发现真空度还有一万多Pa,不得不佩服美国制造业基础的强大。
  其次是它的支承结构,它不象国产设备是用型钢做外围支承材料的,它是用2㎜厚的浸锌浸钢板反复折弯后的呈扁平状的“几”字形(可参见设备后面安排图片),总体来看,它对我们有许多借鉴意义。

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