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土壤标准方法中对土壤冻干机样品前处理的相关方法

时间:2018-03-07 点击次数:1117

土壤不同与水质、食品、药品等样品,它的机制与成份复杂得多,所以前处理步骤和净化步骤多,本文主要介绍土壤样品的前处理相关内容。

一、土壤样品前处理方法标准

《土壤干物质和水分的测定重量法》(HJ613-2011)

《土壤和沉积物多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》(HJ805-2016)

《土壤和沉积物有机氯的测定 气相色谱-质谱法》(HJ835-2017)

这几个方法标准是近几年才颁布的,特别是有机氯的标准是前几天刚刚颁布。

二、土壤样品水份的测定

新鲜土壤样品需测定水份,标准里有详细的规定,把石子、树叶、草根等挑选干净再测定。但是实际土壤样品千差万别,有些土壤样品有大量的细小草根等,如果不清除干净,会对水份值有一定影响,但是差别不大,如果要清除,要用上镊子和放大镜等工具。

但是也有个问题,如果样品量太大,就需要很多时间和精力了。也可以用实验室的土壤冻干设备,冻干后再过筛,细小草根等残留产生的水份差别,在实际中把这个差别值忽略。

三、土壤样品提取

现在大部分实验室可能都用加压流体萃取法,这个方法方便、快捷、。个别实验可能还在用传统的索氏提取。

四、土壤样品净化

样品前处理的方法比较多,GPC净化方法在环境监测领域用的相对较少,。目前更多的是硅胶层析柱、硅酸镁净化小柱法。净化过程中加适量铜粉去硫,无水硫酸钠脱水。

但是这个一天仅仅能净化8-10个样品,可能有些实验室老师操作非常熟练,用上固相萃取辅助设备等,效率会更高些。但全国土壤污染样品大批量的,估计仅仅净化也需要十天半个月。

解决方法就是根据实际情况利用不过净化柱的方法,只是在加压流体萃取后的样品中加入适量铜粉去硫,无水硫酸钠脱水,低温放置两三小时后,取上清液和清洗液合并,直接进行浓缩过0.45μm滤膜上质谱分析。质谱仪器本身就抗干扰性强的优点,此方法分析样品方便、快捷许多。缺点是需要经常检查更换进样衬管和分流平板等。通过这两年实际分析土壤样品,进样衬管和分流平板更换得比较频繁,但由于少了过净化柱这一步骤,分析效率大大提高。

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